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2012 - Audrey Alesandra Stinghen Garcia Lonni

Ph.D. Dissertation

 

Autor/author: Audrey Alesandra Stinghen Garcia Lonni

Programa de Pós-Graduação em Ciências Farmacêuticas - Universidade Estadual de Maringá

Área do Conhecimento: Farmacognosia

Data de Defesa: 30 de março 2012

Orientador: Prof. Dr. João Carlos Palazzo de Mello

Banca examinadora: Prof. Dra. Francine Guimarães Astrath

                            Prof. Dra. Gislaine Ricci Leonardi

                            Prof. Dra. Luzmarina Hernandes

                            Prof. Dr. Roy Edward Bruns

 

 

 

Título: Desenvolvimento e caracterização de formulação de uso tópico contendo extrato padronizado de Trichilia catigua para fins cosméticos

Resumo: Nos últimos anos várias áreas da Ciência vêm se unindo a fim de compreender, elucidar, retardar e reverter o processo de envelhecimento da pele humana. Estima-se que cerca de 80% dos sinais visíveis causados no envelhecimento são provocados pelos raios ultravioletas e pelos radicais livres. A aplicação tópica de antioxidantes tem por objetivo reduzir esses danos oxidativos e assim promover ação antienvelhecimento. Estudos mostraram que o extrato bruto e substâncias isoladas de cascas de Trichilia catigua A. Juss (Meliaceae), popularmente conhecida como Catuaba, apresentaram capacidade antioxidante superior a das vitaminas C e E. Com o auxílio da quimiometria, especificamente, modelo estatístico de misturas, análise de componentes principais, análise de agrupamentos hierárquica e superfície de resposta foi possível otimizar o processo de obtenção de um extrato de cascas T. catigua (ETC) com maior rendimento, alto teor de polifenóis totais e atividade antioxidante. Os espectros no UV dos picos cromatográficos do extrato obtido da mistura quaternária (água-metanol-acetona-etanol; 1:1:1:1) indicaram a presença de cinchonaínas, derivados de ácido gálico, polifenóis, flavonoides, catequinas e epicatequinas. Para preservar a atividade do ETC na formulação e na pele, foi desenvolvida e caracterizada uma emulsão múltipla do tipo A/O/A em duas concentrações: 0,5% (p/p) e 1,0% (p/p). Nove formulações foram desenvolvidas com e sem extrato, baseadas nos óleos vegetais andiroba (Carapa guianensis Aubl.), buriti (Mauritia flexuosa L. f.) e canola (Brassica napus L.), tensoativos não-iônicos de baixo e alto EHL, propilenoglicol e água destilada. Nanoemulsão foi obtida nas nove formulações, resultado do processo de emulsificação por inversão de fases. As emulsões múltiplas foram caracterizadas quanto aos aspectos macro e microscópico, distribuição granulométrica, valores de pH, condutividade e reologia. Os testes de caracterização permitiram a seleção das formulações obtidas com o óleo de canola, sem e com ETC, nas duas concentrações. As formulações avaliadas apresentaram perfil reológico Não-Newtoniano pseudoplástico com pequena área de histerese tixotrópica. A determinação do perfil de liberação in vitro do ETC a partir dos sistemas demonstrou que o extrato contido na emulsão (1,0%) pode ser liberado de forma controlada por um período de 16 h na pele, enquanto que o ETC contido na emulsão (0,5%) pode ser liberado de forma controlada por um período de 23 h. A permeação cutânea foi determinada pela utilização da Espectroscopia Fotoacústica ex vivo. Foi identificada a presença de ETC na epiderme e derme, sendo mais evidente com a formulação contendo 1,0% ETC. Adicionalmente, as análises histológicas e histopatológicas foram investigadas em orelhas de coelhos. Os resultados mostraram que as formulações estudadas são seguras nas condições normais ou razoavelmente previsíveis de uso, podendo seu uso ser favorável. Por fim, as formulações contendo óleo de canola, sem e com ETC (0,5 e 1,0%), foram submetidas aos testes de estabilidade acelerada por 90 dias. A formulação sem ETC se mostrou instável, com floculação, em baixas temperaturas (-20 ºC). A formulação contendo 1,0% (p/p) apresentou instabilidade, com separação de fases e diminuição do teor de polifenóis, à temperatura elevada (40 ºC) após 90 dias. Os outros parâmetros de avaliação e análise empregadas mantiveram-se estáveis. Os resultados sugerem que as formulações estudadas são adequadas para o uso cosmético, entretanto, não podem ficar expostas à temperatura elevada.


Palavras-chave: Trichilia catigua; catuaba, quimiometria, emulsão múltipla, nanoemulsão, espectroscopia fotoacústica.

 

Title: Development and Characterization of topical formulation containing Trichilia catigua standardized extract for cosmetic care.

Abstract: In the last few years, several area in Science have been together in order to understand, clarify, detain and revert the aging skin process. It is believed that about 80% of visible signs caused during the aging process are due the ultraviolet radiation and free radicals. The aim of topical administration of antioxidants is to reduce these oxidative damages, therefore promoting the anti-aging action. Studies have been showing that crude extract and isolated substances of Trichilia catigua A. Juss (Meliaceae), popularly known as “Catuaba”, showed antioxidant capacity greater than vitamins C and E. With the help of chemometrics, specifically, statistical mixtures design, principal component and hierarchical clustering analysis, and response surfaces provided the highest yields, total polyphenol contents and antioxidant activities of the crude extracts of T. catigua (TCE). The spectra of the chromatographic peaks of quaternary mixtures (water–methanol–acetone–ethanol; 1:1:1:1) indicated the presence of cinchonains, gallic acid derivatives, polyphenols, flavanoids, catechins, and epicatechins. In order to preserve the extract activity in the formulation and in the skin, a W/O/W type multiple emulsion containing TCE in two concentrations: 0,5% (w/w) e 1,0% (w/w) was developed and characterized. Nine formulations were developed with and without extract containing vegetal oils: “andiroba” (Carapa guianensis Aubl.), “buriti” (Mauritia flexuosa L.) and “canola” oil (Brassica napus L.), non-ionic surfactants of low and high HLB, propylene glycol and distillated water. Nanoemulsions were obtained by the phase inversion emulsification method. Formulations were characterized as macroscopic and microscopic aspects, granulometric analysis, pH values, conductivity, and rheology. The characterization tests permitted the selection of the formulations obtained from “canola” oil with and without TCE, in both concentrations. The formulations tested showed Non-Newtonian rheological profile and pseudoplastic behavior with minimal thixotropy. The in vitro release profile of these systems showed that the TCE of emulsion (1.0%) can be released in a controlled manner for a period of 16 h, while the TCE (0.5%) can be released in a controlled manner for a period of 23 h. The percutaneous penetration was evaluated by ex vivo photoacoustic spectroscopy. Was identified the presence of TCE in the epidermis and dermis, more evident with the formulation containing 1.0% TCE. In addition, the histological and histopathological analyzes were investigated in rabbits’ ears. The results showed that the formulations are safe under normal or reasonably foreseeable use, its use may be favorable. Finally, the formulation containing canola oil, with and without the TCE (0.5 and 1.0%) were submitted to accelerated stability testing for 90 days. The formulation without ETC proved unstable, with flocculation at low temperatures (-20 °C). The formulation containing 1.0% TCE showed instability with reduced phase separation and the polyphenol content at elevated temperature (40 ° C) after 90 days. The other parameters of evaluation and analysis employed remained stable. The results suggest that the formulations studied are suitable for cosmetic use, however, can’t be exposed to elevated temperature.

Keywords: Trichilia catigua; “catuaba”, chemometrics, multiple emulsion, nanoemulsion, photoacoustic spectroscopy.

 

 

Tese PDFAudrey Alesandra Stinghen Garcia Lonni

               Ficha Catalográfica

               Folha de Aprovação

 

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