2012 - Maria Cristina DiCiaula
MSc. Thesis
Autor/author: Maria Cristina Diciaula
Programa de Pós-Graduação em Ciências Farmacêuticas - Universidade Estadual de Maringá
Área do Conhecimento: Farmacognosia
Data de Defesa: 04 de maio de 2012
Orientador: Prof. Dr. João Carlos Palazzo de Mello
Banca examinadora: Prof. Dra. Ieda Spacino Scarminio
Prof. Dr. Maria Auxiliadora Milaneze Gutierre
Título: Desenvolvimento de metodologia e validação de doseamento de polifenois totais de extratos da casca de Schinus terebinthifolius RADDI
Resumo: Schinus terebinthifolius Raddi é uma árvore típica das caatingas nordestinas, encontrada desde o Ceará até o Rio Grande do Sul, além do Paraguai e Argentina. Na medicina popular, suas cascas são empregadas devido à sua ação adstringente, tônica e estimulante, além da ação antimicrobiana e regeneradora dos tecidos. Este trabalho objetivou realizar o controle de qualidade da droga vegetal e de extratos, desenvolver metodologia analítica para o doseamento de polifenóis totais (PT) e avaliar a capacidade antioxidante dos extratos secos de S. terebinthifolius obtidos por um modelo matemático Simplex Centroide e validar a metodologia analítica seguindo os requisitos exigidos pela RE 899/2003 – ANVISA, do extrato que demonstrasse os melhores resultados. Na pré-validação do doseamento de PT foram determinadas as seguintes condições: o pirogalol é a substância de referência; o reagente carbonato de sódio anidro deve ser utilizado na concentração de 14,06%; o tempo de análise de 5 min e comprimento de onda de 780 nm. O controle de qualidade para a droga vegetal (DV) foi realizado seguindo parâmetros farmacopeicos, como perda por dessecação (PD), resíduo seco (RS) de 11 soluções extrativas, análise granulométrica (AG) e teor de polifenóis totais (PT). Para o controle de qualidade dos extratos foram avaliados quanto o rendimento (R), teor de PT e atividade antioxidante frente ao radical DPPH (AA). Os resultados obtidos para a DV foram: PD=9,65±0,19 (CV%=2,06), diâmetro médio da partícula de 0,44 mm, o RS da solução extrativa água: etanol: acetona 4:1:1 foi de 2,39±0,01 (CV%=0,75) e PT=8,22±0,34 (CV%=4,19). O extrato que demonstrou os melhores resultados foi o água:etanol:acetona, 1:1:1 v/v (número 7) , com R=22,72%, PT= 29,91±1,05 (CV%=3,73) e AA=6,61 μg/ml ±0,30 (CV%=4,58). O extrato número 7 foi comprovado pelo modelo matemático Simplex Centroide como o que demonstrou melhores resultados e esse é o sugerido para a avaliação analítica. A validação da metodologia analítica do extrato número 7 foi realizada por espectrofotometria UV-VIS e comprovou que o método é linear, preciso, exato, seletivo e específico, segundo as normas da ANVISA.
Palavras-chave: Schinus terebinthifolius, polifenóis totais, simplex centróide, validação por UV/Vis, capacidade antioxidante.
Title: Development of methodology and validation of determination of total polyphenols from Schinus terebinthifolius bark extracts RADDI
Abstract: Schinus terebinthifolius Raddi is a typical tree of the northeastern caatinga,found from Ceará to Rio Grande do Sul, as well as Paraguay and Argentina. In folk medicine, its barks are used due to its astringent action, tonic and stimulant, as well as antimicrobial and regenerating tissue. According to the importance of this specie, this study has aimed at quality control of drug and plant extracts, develop analytical methodology for the determination of total polyphenols (TP) for the extract, evaluate the antioxidant capacity of the dried extract of S. terebinthifolius obtained by a mathematical model simplex centroid and validate the analytical methodology following the requirements demanded by RE 899/2003 - ANVISA, the extract that showed the best results. In the pre-validation of the determination of TP were observed the following conditions: pyrogallol is the reference substance, the anhydrous sodium carbonate reagent must be used at a concentration of 14.06%, the analysis time of 5 min, wavelength 780 nm. Quality control for plant drug (DV) was performed according to pharmacopoeial parameters such as loss on drying (PD), dry residue (RS) of 11 extractive solution, granulometric analysis (FA) and total polyphenol content (TP). For quality control of extracts were evaluated for yield (R), content of PT and antioxidant activity towards DPPH (AA). The results were obtained for the DV: PD = 9.65 ± 0.19 (%RSD = 2.06), average particle diameter of 0.44 mm, the RS of the extraction solution water: ethanol: acetone (4:1: 1) was 2.39 ± 0.01 (RSD = 0.75%) and PT = 8.22 ± 0.34 (RSD = 4.19%).The extract revealed that the best results is the number 7 (water: ethanol: acetone, 1:1:1, v/v), R= 22.72%, TP= 29.91 ± 1.05 (%SRD = 3.73) and AA = 6.61 mg / ml ± 0.30 (SRD% = 4.58). The extract number 7 was proved by the mathematical model simplex centroid as that showed the best results and this is suggested for analytical validation. The validation of the analytical methodology extract number 7 was performed by UV-VIS spectrophotometryand found that the method is linear, precise, accurate, selective and specific, according to standards of ANVISA.
Keywords: Schinus terebinthifolius, total polyphenols, simplex centroid validation by UV/Vis, antioxidant activity
Dissertação PDF: Maria Cristina DiCiaula
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